同位素专题三 | 检测放射性同位素活度的方法

　　常用放射性同位素活度检测的仪器介绍

　　放射性同位素，也叫不稳定核素，是相对于稳定核素来说的。它是指不稳定的原子核，能自发地放出射线（如α射线、β射线等），通过衰变形成稳定的核素，衰变时放出的能量称为衰变能。

　　原子核发生α衰变或β衰变时所形成的子核往往处于激发态能级。激发态是不稳定的，通过放射γ射线（也叫γ光子）退激或级联退激到基态，原子核由高能态自发地向低能态跃迁，叫做γ跃迁，也叫γ衰变。

　　常用于实验室中检测放射性物质活度仪器有活度计、γ计数器、闪烁计数器和动态在线放射性检测器。

　　一、活度计

　　1.活度计原理

　　活度计采用高压密封井型电离室作为探测器，利用精密微电流测量系统进行电离电流的测量。

　　2.活度计的使用

　　活度计可以较程的检测80多种标定过的核素，检测范围0.1μCi-6Ci左右，小于10μCi时检测结果仅供参考，检测单位可以在Ci和Bq之间切换。仪器自带衰减校正功能，可以计算出检测样品在任意时间的放射性活度。使用方法较为简单，先选定核素种类，将活度计清零（本底校正），然后将待测样品放入活度计，待活度计显示器的示值稳定3秒后，再进行读数即可。

　　CRC-55TR活度计

　　二、γ计数器

　　1.γ计数器原理

　　不同的放射性核素衰变时所释放出的γ射线能量不一样，因此可以通过测定不同能量范围的γ射线来对不同的放射性核素进行定量检测。首先仪器的碘化钠晶体将放射性衰变能转化为光子，其强度与放射性衰变能量成正比，然

　　2.核素的能量和能窗设置

　　放射性核素在衰变时所释放出的γ射线能量并不是单一的，如18F，在衰变时所释放的低的γ射线能量不到1keV，的γ射线能量超过800keV，但是如果在进行γ计数检测时，选取的能量窗范围太大，会导致结果不太，因此我们在设置能量范围时，应当选取能囊括该核素大部分γ射线的能量范围，如125I核素，超过97%的γ射线能量在15-85keV之间，所以在检测125I核素样品时设置能窗范围为15-85keV即可有效的检测出样品的125I放射性活度。

　　3.γ计数器的效率

　　由于能窗范围的设置和仪器检测过程中的损失，仪器无法的接收到所有的γ射线，因此仪器的终结果CPM（每分钟计数值）通常小于核素的DPM（每分钟衰变数），CPM与DPM的比值则为该仪器的效率，可以通过测量核素已知浓度的标准品来测定γ计数器对该核素的检测效率，DPM值可以通过使用检定过的活度计进行测量，再将样品稀释后用γ计数器检测CPM值。

　　4.γ计数器样品检测

　　γ计数器在检测样品时操作较为简单，将待测样品加入放免管中，样品体积一般不超过1mL，然后将放免管放到仪器样品架上，运行仪器软件即可完成检测。多探头γ计数器检测效率快，可同时检测多个样品，适用于低能核素如125I、103Pd等，但是在测量高能核素如89Zr、59Fe时，样品在检测时探头间串扰比较严重，对结果影响较大，此时只能使用单一探头进行检测，且测量时γ计数器上只有一个样品，其余样品放置到以铅块屏蔽的区域，减少其它样品对正在检测的样品结果产生影响，检测结果的。

　　WIZARD23470γ计数器

　　三、闪烁计数器

　　1.闪烁计数器的原理

　　放射性核素衰变发出的射线能量被闪烁液中的溶剂分子吸收，使溶剂分子激发，这种激发能量在溶剂内传播时传递给溶质（闪烁体），引起闪烁体分子的激发，当闪烁体分子回到基态时就发射出光子，产生的光子数与能量成正比。该光子透过透明的闪烁液及样品瓶的瓶壁，被光电倍增管的光阴极接收，继而产生光电子并通过光电倍增管的倍增极放大，然后被阳极接收形成电脉冲，完成了放射能→光能→电能的装换。

　　对于能量低、射程短、易被吸收的α射线和低能β射线有较高的探测效率，在实验室中常用于3H、14C核素样品的检测，本底计数小，分辨率高，可进行低本底测量。

　　2.闪烁计数器的效率

　　放射能量在测量瓶内的传递和转换过程并非100%，每一环节都存在能量的散失，使得放射能减少，甚发生能量传递的中断，导致测量效率下降，这种现象称为闪烁计数的淬灭。产生淬灭的因素有样品本身吸收了部分辐射或吸收闪烁体发出的光，溶剂向闪烁体传递能量时的损失，闪烁体自身吸收一部分荧光，还有闪烁液中各成分的化学相互作用使得光输出减少。

　　由于淬灭的存在，导致闪烁计数器在检测样品时，检测效率是动态变化的，通过淬灭校正才能得到样品的DPM值。通常使用的淬灭校正方法为外标准转换谱指数法（tSIE），通过制作淬灭曲线来对不同淬灭程度的样品进行检测效率的校正。配制6-62个DPM相同但是淬灭程度不同的样品，用仪器的QuenchStandards(淬灭标准曲线)测定功能按照淬灭程度由低到高或由高到低进行检测，测量完成后仪器自动生成淬灭曲线。不同的闪烁液有着不同的淬灭曲线，因此在测定样品时，需选择正确的淬灭曲线才能得到正确的DPM值。

　　3.闪烁计数器样品检测

　　闪烁计数器有液体闪烁计数器和固态闪烁体微孔板计数器，前者可以用来进行的DPM值测量，后者由于仪器内部没有钡-133内标源，在检测DPM值时并不十分，所有通常只用于测量样品的CPM值。

　　液体闪烁计数器在检测样品时要样品和闪烁液的充分混匀，颜色较深的样品还需添加脱色剂以降低颜色对样品检测的干扰，建立protocol时要选择制备样品所使用的闪烁液对应的淬灭曲线，检测时间一般设置为2-5min，以确保在低活度样品测量时能够得到较为的结果。部分样品的淬灭程度过高或过低（tSIE值过大或过小），会超出仪器的淬灭曲线，仪器的输出结果会提示E（error，错误），此时需要重新制定更大范围的淬灭曲线以满足检测的需要，也可调节样品的tSIE值使其能够囊括在仪器的淬灭曲线范围内。固态闪烁体微孔板计数器主要用来进行24/96/384孔板样品的检测，仪器有多个探头，可以同时测量多个样品孔中样品。样品加入孔板后需再加入闪烁液（部分规格的孔板自带固化的闪烁体，无需再手动加入闪烁液），充分混匀后进行检测，为计数结果的可靠，在配制样品时，样品的体积成分和闪烁液的体积需尽量保持一致。

　　MicroBeta22450固态闪烁体微孔板计数器

　　Tri-Carb4910TR液体闪烁计数器

　　四、动态在线放射性检测器

　　放射性同位素在线检测器可与HPLC/UPLC连接，通过色谱柱分离，可用于放射性化合物放射化学纯度和代谢产物谱研究，根据同位素种类可分为γ放射性同位素在线检测器和低能β放射性同位素在线检测器，其中低能β放射性同位素在线检测器需要与配套的动态闪烁液一起使用。